红河广东金丝回收

测定地质样品中的痕量钯目前国内外多采用 原子吸收光谱法、发射光谱法、等离子体质谱法、电 化学分析法及分光光度法等。由于钯在地质样品中 分散且不均匀，在地壳中丰度甚低，通常采用大取 样量处理样品，随之可能存在大量基体引起的干扰 同题需要解决。鉴于上述原因，应用各种分离富集 手段是测定地质样品中痕量钯的通用方法。常用的分别有离子交换法、巯基棉分离富集法、共沉 淀富集法和溶剂萃取法等。应用流动注射在线萃取技采将二阶阴离子五氯化钯萃入2-巯基苯并噻唑-甲基异丁 基酮直接进行石墨炉原子吸收测定。分析了流动注射在线萃取石墨炉原子吸收 光谱法测定地质样品中钯的实验条件、流路参数等。采样速率为20样/小时，RSD (n=10)为4.8%，测定钯的特征质量为2.6*10负10次方克。

溶剂萃取兼有富集和分离双重作用，是实现分 离富集目的的一种有效且方便的方法。但在批量样 品分析中存在手工操作劳动强度大、有机溶剂消耗 量大以及易污染环境等问题。流动注射在线萃取是 克服上述缺陷的有效途径，已在ICP发射光谱 法、火焰原子吸收光谱法中广泛应用。但在石 墨炉原子吸收光谱法中应用少见报道。本文研究了 流动注射在线萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定地 质样品中痕量钯的实验条件、流路参数等。

1、仪器与试剂

MBT-MIBK萃取剂：称取0.167克MBT溶于 100毫升MIBK中；钯标准储备溶液(1毫克/毫升)： 称取0.1000克纯钯片溶解于10毫升王水中，低 温加热蒸发至近干，再加王水5毫升继续加热蒸发 至近干，然后加入盐酸10毫升，定容100毫升，摇匀。0-100纳克/毫升钯标准工作溶液使用时由储备液 逐级稀释而成。其它试剂均为分析纯试剂，溶液用 去离子水配制。

试验表明，浓度为0.005-0.025摩尔/升的 MBT-MIBK萃取液，在体积分数为5%-20%的 盐酸介质中可定量萃取钯，当酸浓度增加时有机 相在水中的溶解度增大。实验选择浓度为O.01 摩尔/升的MBT-MIBK作萃取剂，体积分数为 10的盐酸介质。钯碳回收中的钯回收率为98.2%-106 %之间。

甲基异丁酮MIBK萃取金的相比试验

在常温下，保持萃取时间为10分钟，酸度为0.5摩尔/升，静置时间10分钟，研究不同相比(有机相/水相) 条件下甲基异丁酮MIBK对金的萃取，试验结果示于图3和图4。

随着相比的增加，其金的萃取率增加， 水相中的金的含量则随着相比的增加而减小当相比 超过0.25时，再增加相比，其萃取率增加甚微，这说明 萃取基本趋于完全。当相比大于0.1时，其萃取率都 大于98%，虽然每增加0.05的相比，其萃取率增加 0.4%，但是其有机相中的金的含量却下降。另外从图 4可以看到，金的分配比与相比问的关系成一直线关 系，其关系式为：

甲基异丁酮萃取分离贵金属金铂钯(二)

由于金、铂、钯等贵金属价格昂贵，而且资源， 致使人们对从一次性物料和二次性物料中回收和分离 金、铂、钯等贵金属越来越感必趣。金、铂、钯的提取和分离工艺方法很多。大致可 分成传统工艺方法和现代工艺方法，传统工艺和现 代工艺的共同点是先提取金，再进行铂、钯的提取和分 离，因为金的存在对铂、钯的提取和分离有较大的影响。 传统工艺流程的特点是工艺比较成熟，但操作工艺较为 复杂，运用的范围比较窄。

现代工艺法-溶剂萃取法(SX)和离 子交换树脂法(IX)，它采用萃取法提金，实现金与铂钯 的分离。该工艺可实现较高的分离效果和产品纯度。 随着新型萃取剂的不断出现，溶剂萃取法和离子交换法 得到了快速的发展，它可从贫或富的含金、铂、钯贵液中 有效地提取和分离金等贵金属。

当相比(有机相/水相)为0.1，萃取时间为10分钟 时，研究酸度对甲基异丁酮MIBK萃取金的影响，试验结果示于图 1和图2。图1结果表明：盐酸浓度的改变对分配比 (D)和萃取率影响很小从图2结果可得其分配比 (D)与酸度的关系式为：

甲基异丁酮萃取分离贵金属金铂钯(一)

从式(1)可知lgc(H+)前的系数很小，说明lgD与 [氢离子]几乎无关。假设其萃取机理为羊盐机理。其萃取反应式为：