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坡色谱仪检测计量校准,坡色谱仪检测计量校准,坡色谱仪检测计量校准,坡色谱仪检测计量校准 |
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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液;加样针不到位; 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
样品污染沉积。
4、既无压力指示,又无液体流过。
泵密封垫圈磨损;大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉。
色谱柱被污染;柱头填料塌陷。
气相色谱弹性石英毛细管柱
1:SE一30、OV一1、OV101高惰联 非极性
化学名:100%甲基聚硅氧烷 使用温度:-60℃ ~ 320℃
2:SE一52、SE—高惰联 弱极性
化学名:5%苯基,95%甲基聚硅氧烷 使用温度:-60℃ ~ 320℃
3:OV一1701高惰联 中等极性
化学名:7%氰丙基,7%苯基,86%甲基聚硅氧烷 使用温度:一20℃、270℃
4:OV—17 高惰联 中等极性
化学名:50%苯基,甲基聚硅氧烷 使用温度:一20℃、270℃
5:XE—60 高惰联 中等极性
化学名:25%氰,75%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240℃
6:OV一225高惰联 中等极性
化学名:25%氰,25%苯基,50%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240℃
7:OV一624高惰联 中等极性
化学名:6%氰丙基,94%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240。C
8:PEG—20M高惰联 极性
化学名:20M 使用温度:20℃一240℃
9:FFAP 高惰联 极性
化学名:20M与对苯二甲酸的反应产物 使用温度:20℃一220℃
计量检测是针对计量标准器具的是否符合国家计量器具鉴定规程的检定、校准工作。包含很多门类,不同的计量检测机构和不同级别的检测院所会根据实际情况建立不同的计量标准。
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